Пасты

[oldTor]

Наглядно о методах контрастирования при оценке зернистости/разброса фракции на примере суспензии пасты Luxor 6,5 мкм.

Общеизвестно, что когда даётся указание зернистости в виде одной цифры - речь идёт о средней точке фракции. Даже когда указываются две цифры (например, для алмазных абразивов), как известно из ГОСТ и зарубежных стандартов, во фракции всегда есть зёрна и несколько более крупные и несколько более мелкие, в определённом количестве в процентах, регламентируемом данным стандартном, за пределами указанных "точек". В случае с указанием средней точки фракции - тем более следует об этом помнить.

Именно поэтому, есть старая-добрая рекомендация, прежде чем использовать любой абразивный порошок или пасту на твёрдом носителе (притире), растереть их. Как для разбивки агломератов, так и (для абразивов, для которых заявлено отсутствие агломерации и когда это соответствует реальности) для приведения размера частиц, способных эффективно дробиться, к более-менее "одному знаменателю". Нанесение же паст на мягкие носители частично нивелирует разброс размера частиц, так как более крупные утапливаются в носитель глубже. Правда, и тут есть исключения - даже обычная офисная бумага, не говоря уж о более тонкой, положенная на твёрдое основание, не всегда позволяет при втирании в неё паст/порошков, купировать слишком выраженный разброс частиц. Поэтому, проблема агломерации и абразивной гигиены, соответствия заявленных фракций реальности, остаётся и на таких носителях.

Пасты Luxor на основе электрокорунда - не исключение. При том, надо отметить, что с ними проблем в части однородности работы не наблюдается, при соблюдении элементарных рекомендаций по использованию, о которых столько было написано ранее. Даже втирание этих паст в бумагу без предварительного растирания их на стекле с каплей масла/олеинки/уайт-спирита/бензина, в подавляющем большинстве случаев демонстрирует качественную работу. Если оценить пасту со средней точкой фракции 6,5 мкм. под микроскопом, станет вполне понятна как минимум одна из причин этого, несмотря на достаточно заметный разброс фракции и наличие немалого процента зёрен, имеющих линейные размеры около 10-12мкм: особенности производства данных паст и методов разделения фракции, приводят к тому, что зёрна преимущественно "пластинчатые", продолговатые, что позволяет им легче дробиться, нежели это происходит при более округлой форме кристаллов.

Наблюдать это можно на следующих микрофотографиях. Пробоподготовка была следующая - край "батончика" пасты был смазан текучим минеральным маслом и потёрт кусочком кожи - чтобы получалась суспензия зёрен не разрушившихся в процессе её выделения. Полученная суспензия из пасты с минеральным маслом была нанесена тем же кусочком кожи на предметное стекло. Первый снимок сделан в светлом поле проходящего света: как можно видеть, картина не обладает достаточным контрастом, видна лишь небольшая часть зёрен, присутствующих в верхнем слое суспензии:


Поскольку зёрна электрокорунда белого прозрачны и не имеют выраженной окраски, для адекватной оценки фракции и концентрации абразива в получившейся суспензии, необходимо применить какой-нибудь эффективный для подобных суспензий метод контрастирования. В данном случае был применён фазовый контраст (фазовая диафрагма для объектива 10х конденсора набора КФ-4, с объективом 10х0.30 Ф из набора КФ-1):



Был снят тот же самый участок препарата. Несколько зёрен немного сдвинулось от кадра к кадру - они просто "проплыли" немного в суспензии, видимо, ставшей несколько более текучей под воздействием температуры осветителя, но бОльшая часть зёрен осталась на своём месте.

Как можно видеть, в фазовом контрасте суспензия стала намного более "прозрачной", стало видно куда больше зёрен и их обломков, в снимке намного больше информации и о концентрации абразива, и о разбросе фракции, и о форме абразивных частиц.

Конечно, можно применять и другие методы контрастирования, но нельзя сказать, что какой-то один метод может заменить все остальные: слишком много нюансов в зависимости от типа абразива, типа и состава связки.
Неплохим вариантов является применение поляризации - я ранее неоднократно показывал результаты съёмки абразивных зёрен в поляризованном свете - это довольно эффективно и для суспензий, и для абразивных плёнок (даже довольно толстая полимерная подложка позволяет наблюдать достаточно хорошо в проходящем поляризованном свете, кроме того она сама часто выступает компенсатором и даёт дополнительное цветовое контрастирование) и для микропорошков. Например:
https://www.flickr.com/photos/oldtor/51 ... 593135685/
https://www.flickr.com/photos/oldtor/53 ... 593135685/

С некоторыми абразивами неплохо работает флюоресценция. Однако, тут есть свои ограничения: ранее я не раз писал о них, и в целом, кратко говоря, наблюдения во флуоресценции, инициированной ультрафиолетовым излучением, лучше применять только для оценки абразивов на основе карбида кремния. Примеры я также приводил ранее, в т.ч.:
https://www.flickr.com/photos/oldtor/49 ... 593135685/
https://www.flickr.com/photos/oldtor/52 ... 593135685/

Однако с диоксидом кремния и с электрокорундом это не работает, да и иногда связка абразива, будь то твёрдая связка бруска или связка пасты, в т.ч. в виде уже суспензии с добавлением какой-либо СОЖ/ПАВ, может мешать наблюдению. И в случае суспензий тут на помощь как раз может прийти метод фазово-контрастной микроскопии.

[oldTor]

Немного о подповерхностном слое.
У меня случилось фиаско при попытке выполнить травлёный шлиф латуни марки Л63.
Подготовку я выполнял также, как обычно делаю с закалёнными сталями, и обычно всё бывает благополучно. Но с намного более мягким материалом вышла осечка, причём даже не в том, о чём я беспокоился.

Я полагал, что мне не хватит окончательного абразива, которым полирую шлифы термообработанных сталей с получением гладкой поверхности без рисок, а это паста Luxor на основе электрокорунда со средней точкой фракции 0,5мкм. На термообработанных сталях, при полировании, этой пастой можно получить 14 класс шероховатости. На латуни... ну я бы даже не сказал, что совсем не получилось, но всё-таки отдельные тонюсенькие рисочки остались. Это было ожидаемо, но я даже не стал брать более тонкую пасту, решил сначала потестировать травление. Выполнял его водным раствором хлорного железа в концентрации 4:1, причём раствор "уставший" - я в нём уже много что травил. Но для "пристрелки" решил, что пока пойдёт.

Засада получилась в том, что при травлении вылезли.... риски в подповерхностном слое, благополучно "затянутые" и "замазанные" при полировании.

Вот так выглядят пробы - на первых двух снимках видно, что поверхность не травлёная (светлая) – довольно чисто отполирована, хотя отдельные тонюсенькие рисочки есть. На травлёных участках, где начала проявляться структура, творится безобразие: проявились риски, причём множественные и в разных направлениях, что говорит о том, что "замазались" риски не только при применении последнего полировальника, но это происходило при применении нескольких полировальников со всеми предыдущими номерами пасты, а может даже ещё и шкурки, которую применял до полировальников. Поскольку при смене номеров абразива, а иногда и работая на одном и том же, я менял направление обработки на 90 градусов или около того, работая до исчезновения видимых следов предыдущей обработки, как полагается. Да, полирование делалось, разумеется, вручную, как обычно делаю:





Может показаться, что это особенности структуры даже, но я сделал и снимок на краю обработанной поверхности, где остались недовыведенные риски ещё предыдущих этапов и там совсем наглядно, что риска на полированной не травлёной поверхности, продолжается и на травлёном участке:



В общем, как можно видеть на первых двух снимках - достаточно чистую полировку я получил. И её ещё можно улучшить, что я и буду делать при следующих пробах. Но вот как быть с тем, что в подповерхностном слое остаются следы рисок и проявляются при травлении, портя всю работу? Получается, что дефектный слой тут довольно глубокий даже при ручной полировке. Возможно, электрокорунд – слишком агрессивный абразив для подготовки такого материала, но вообще-то в методичках и латунь и близкие по твёрдости и вязкости материалы им в т.ч. рекомендовано полировать. Возможно, надо использовать более мягкий полировальник? В общем, надо поэкспериментировать... Зато получился недурной пример того, какая бывает "замазанная риска" и нарушенный, дефектный подповерхностный слой, несущий следы нескольких этапов обработки.

И да, раствор ХЖ явно слишком "уставший" и слабый, контраст маловат, рельеф тоже, окраска бледная – даже фиолетовые окраски цинка какие-то слабенькие и не яркие. Что, правда, не помешало проявиться рискам от абразива...
Да, полагаю, не должно удивлять читателя, что не травлёные участки латуни - почти белые: при наблюдениях и съёмке в отражённом свете через объектив, мы наблюдаем, по сути, только то, что отразила поверхность. И когда она чистая и гладкая, не несущая оксидных плёнок интерференционной толщины - она выглядит практически белой.